Глиоксалевая кислота выделена в виде её малорастворимой кальциевой соли путём осаждения из сырых технологических смесей, полученных в результате окисления водных растворов глиоксаля. Установлено, что выделение осложнено необходимостью точного контроля величины pH, поэтому нами разработан простой способ определения оптимального количества осадителя. В дальнейшем кальциевая соль легко переводится в саму глиоксалевую кислоту или в её натриевую соль с количественными выходами.